自由基檢測儀

一、自由基檢測儀介紹

能夠檢測樣品中自由基的濃度和成分。

簡介：電子順磁共振波譜儀MicroESR自由基檢測儀配備了一個小巧的0.348特斯拉稀土磁體。這個磁體裝置采用低功率電磁鐵芯來調節磁場。microESR是一臺連續波(CW)波譜儀，掃描范圍超過500Gauss。磁場中心位于自由電子自旋g值附近。這臺波譜儀采用線性壓控振蕩器作為微波源，可在9.7GHz頻率下產生0.5至70mW射頻功率。microESR采用正交鎖相檢測法，系統內置鎖相放大器。

二、實例

過渡金屬和超精細分裂：

1、向學生介紹原子核造成的超精細分裂

2、在這項實驗中，合成了多種配位化合物，并分析了ESR波譜。

3、學生了解到，不只是過渡金屬原子核會造成這些化合物的超精細分裂；

4、還探討了自旋量子數為零(I=0)的原子核。

三、自由基檢測儀的動力學

1、電子順磁共振波譜儀MicroESR向學生介紹如何使用ESR來監測反應。

2、這項實驗使用了穩定的氮氧自由基——TEMPOL(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基)——來測定果汁的抗氧化性。

3、microESR的交互式采集軟件，允許學生進行動力學實驗。學生可以設定每次測定的掃描次數、測定次數和測定間隔時間。

4、波譜儀將在每次掃描后顯示測得的波譜。

5、然后，利用microESR處理和分析軟件，進一步分析ESR波譜儀采集到的數據。

6、所有數據均保存為.csv文件，以便載入任何數據表程序，進行數據處理。

7、實驗在水中進行，因此，學生實驗可以使用放置在5mm石英管內的熔點毛細管。5mm石英管可以重復使用多次。

四、ESR譜圖的線型和線寬

1、本實驗旨在分析影響到ESR波譜線型和線寬的多種現象。

2、探究黏性對TEMPOL波譜的影響。這是測定旋轉相關時間的直接應用。

3、分析溶劑對線寬的影響，以及分子氧的存在，如何為電子提供有效的弛豫途徑。

4、分析濃度對線寬的影響，介紹自旋-自旋交換概念。

5、自旋捕捉劑和自旋加合物。

五、利用ESR測定濃度

1、學生使用ESR來測定過渡金屬配合物的濃度。

2、這項實驗非常適用于分析化學，特別是較之于諸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他測定濃度的方法。

3、這項實驗要求學生繪制校正曲線。

4、借助microESR的處理和分析軟件，學生可以比較測定濃度所采用的峰峰信號強度和二重積分值。哪種方法更為精確？進行定量ESR測定時，樣品旋轉方向和取向起到了重要作用。盡管這項實驗所分析的樣品是液體，仍要求學生分別使用放置在5mm石英管內的硼硅酸鹽毛細管、和2mm石英管進行測量，并比較測定結果。

六、電子密度

1、ESR是用于理解電子密度的優秀工具，電子密度是一個非直觀概念。

2、學生將制取多種半醌自由基陰離子，并分析其各自的ESR波譜。學生還將分析穩定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波譜。

3、盡管所有化合物都是環狀化合物，但是，氮氧化物的未成對電子局域在氧原子和氮原子上。而半醌自由基陰離子則具備一個離域π電子。在半醌自由基陰離子中觀察到的質子超精細分裂，表明了未成對電子所在的位置。雖然TEMPOL環上有2個等價質子，但我們并未觀察到它們發生任何超精細分裂。